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  环三大类胺类环氧固化剂二乙烯三胺的制备工艺
来源:美扬时代 时间:2021年02月03日



  环氧树脂以其优良的性能被广泛应用于高新尖端技术、工业和民用品中。当前常用的环氧树脂固化体系主要有环氧树脂-脂肪族多元胺体系和环氧树脂-聚酰胺体系。环氧树脂-脂肪族多胺体系的反应速度快,但产物韧性不高,毒性大,刺激性强,给人类和环境带来不利影响;而环氧树脂-聚酰胺体系虽韧性好,毒性低,但凝胶时间较长[1,2]。因此,研究并制备能在潮湿表面上和水中固化环氧树脂、并改善树脂脆性以及能在低温下固化的新型环氧树脂固化剂显得尤为重要。


  这是由于温度太低硫脲与多胺根本不能完全反应,甚至相互之间根本不能发生缩合反应;但是当温度太高时,大量的硫脲在未与二乙烯三胺聚合时就发生分解,副产物也会增多;在较高的温度下无法阻止物料的挥发,导致固化时间随着温度的升高先减小后增大。综合考虑在80℃时固化剂的性能比较优异。


  2.2合成时间对固化剂性能的影响


  合成反应时间对固化剂性能的影响见表2。


  2.2.1接触角


  固化剂的接触角随合成时间的变化见图3。


  从图3中可以看出,接触角随着合成时间的增加也是呈现出先减小后增大的趋势。这是由于硫脲与多胺的缩合反应属低分子聚合反应,反应时间不够则聚合不充分,目标产物不理想;反应时间过长则副反应过多,组分复杂,影响固化剂性能[3,4]。


  2.2.2产物固化时间


  不同反应时间合成的固化剂与环氧树脂混合固化所需的时间如图4所示。


  从图4可以看出:固化时间随合成时间的增加,呈也先减小后增大的趋势。随着合成时间的增加,固化时间缩短,当合成时间为1.2~1.4h时,固化剂固化最快;再增加合成时间,固化时间也随之增加。综合考虑合成时间为1.2~1.4h时固化剂综合性能最优。


  2.3单体投料量对固化剂性能的影响


  单体投料比对固化剂性能的影响见表3。


  2.3.1接触角随单体配比的变化


  固化剂的接触角随单体配比的变化图5所示。


  从图5可以看出:接触角随着单体投料比的增加,先增大后减小,m(二乙烯三胺)∶m(硫脲)=3.30∶1时,接触角最小。


  这是由于硫脲作为固化反应的促进剂,分子中活泼氢较多,能够加快环氧树脂的固化速度,而且对固化物的剪切、剥离强度也有较好影响[5]。硫脲用量增大,固化时间缩短,力学强度提高,但固化剂的适用时间也随之缩短,因此硫脲的加入量必须适量。


  2.3.2固化时间随单体配比的变化


  固化剂的固化时间随单体配比的变化见图6。从图6可以看出:固化时间随着单体投料比的增加先增大后减小。


  当单体配比为3.13时固化时间最少,速度最快。结合接触角方面的测试,可以推测单体配比为3.13~3.30∶1时固化剂综合性能较好。


  2.4红外分析


  不同合成温度下的产物光谱图如图7所示,最佳合成时间与最佳配比条件下产物的光谱图如图8所示。


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