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环氧固化剂暴晒变色了合成及其性能的研究
来源:美扬时代 时间:2021年02月05日

  


  环氧固化剂暴晒变色了,环氧树脂具有优良的电绝缘性,粘接性,固化后收缩率小,吸湿率低等优点,因此它广泛应用于胶黏剂、涂料,印刷线路板,封装料等领域[1-4]。但环氧树脂易燃烧,会释放出有毒气体,对环境和人的生命安全造成极大威胁。因此提高环氧树脂的阻燃性能是一个迫切需要解决的课题。


  根据磷-氮协同阻燃机理[5-6],向体系中引入磷-氮元素,能有效得提高材料的阻燃性能,并且产生的气体无卤、无毒、低烟,是一种理想的阻燃材料[7-8]。本文采用三聚氰胺、含磷单体、苯酚和甲醛制备酚醛树脂,并以这种含磷含氮酚醛树脂作为环氧树脂的固化剂,研究其固化体系的耐热性能和阻燃性能。环氧固化剂暴晒变色了!


  1.实验部分


  1.1原料


  苯酚,化学纯,上海凌峰化学试剂有限公司;甲醛,化学纯,上海凌峰化学试剂有限公司;三聚氰胺,化学纯,上海凌峰化学试剂有限公司;含磷单体,工业级;F51环氧树脂,工业级,上海树脂厂;三苯基膦,化学纯,上海凌峰化学试剂有限公司。


  1.2仪器与测试


  1.2.1固化度的测定


  将固化物研磨成粉末,取1g粉末用过滤纸包好后放入索式提取装置内,用丙酮回流淋洗抽提一定时间,抽提结束后将粉末放在烘箱干燥后称重(记作W1),固化度按以下公式计算:


  K=(W1/1)*100%


  1.2.2红外分析


  采用Nicolet5700傅里叶变换红外光谱仪,扫描次数32次,分辨率4cm-1,扫描波数范围400-4000cm-1采用KBr压片。


  1.2.3DSC分析


  采用TA-Q2000,氮气气氛,流量为40ml/min,升温速率为10℃/min,温度范围为室温到300℃。


  1.2.4TGA分析


  采用Mettler-ToledoTGA/SDTA851e高温热分析仪,氮气气氛,流量为40ml/min,升温速率为10℃/min,温度范围为室温到700℃。


  1.2.5阻燃性能的测定


  开启水平垂直燃烧测定仪并调节火焰高度至20mm,将样品在外焰上点燃30s.然后移出样品,记录样品自熄时间,同一样品需测定五次自熄时间取其平均值。


  1.3含磷含氮酚醛树脂的合成


  将含磷单体和三聚氰胺按一定比例加入至三口烧瓶中,再加入一定量的苯酚,升温保持在70~75℃,反应约30分钟后,加入一定量的甲醛溶液。升温保持在100℃,反应2小时后转入真空脱水干燥,缓慢升温至160℃,保温抽真空30分钟,出料并冷却至常温,得到黄色固体树脂。


  1.4酚醛/环氧体系固化物的制备


  向含磷含氮酚醛树脂中加入不同质量的线性酚醛树脂,其中含磷含氮酚醛树脂与线性酚醛树脂的质量比分别是0/100,25/75,50/50,75/25,100/0。制备的酚醛树脂与环氧F51树脂按等环氧当量配比,以三苯基膦作为固化促进剂,加入量为总质量的0.3%。将酚醛树脂、F51环氧树脂,三苯基膦倒入模具中,放入鼓风烘箱中在130℃下混合均匀。然后,按照160℃/2h,180℃/2h,200℃/2h的固化工艺进行固化,最后得到棕色固化物。


  1.5UL94-V0阻燃样条的制备


  环氧固化剂暴晒变色了有两种阻燃样条需要制备,第一种为含磷含氮酚醛固化F51;第二种为Al(OH)3改性的含磷含氮酚醛固化F51。其制备方法如下。


  (1)将线性酚醛树脂和含磷含氮酚醛树脂分别与F51环氧树脂按照等环氧当量配比,以三苯基膦为固化促进剂,加入量为总质量的0.3%;混合均匀后分别溶解于丙酮,将配好的胶液涂抹在纤维布上,然后按照层压工艺压制成板材。将板材按照12cm×12mm×2.5mm尺寸裁成测试样条;


  (2)向含磷含氮酚醛/环氧体系中加入Al(OH)3,Al(OH)3占体系的质量比分别是5%,10%,以三苯基膦为固化促进剂,加入量为总质量的0.3%;混合均匀后分别溶解于丙酮,将配好的胶液涂抹在纤维布上,然后按照层压工艺压制成板材。将板材按照12cm×12mm×2.5mm尺寸裁成测试样条。


 


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